在做透射电子显微镜(TEM测试)时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,大多数同学对TEM测试不是很清楚,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;
TEM (Transmission Electron Microscope) ,即透射电子显微镜,简称透射电镜,是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像,影像将在放大、聚焦后在成像器件(如荧光屏、胶片、以及感光耦合组件)上显示出来。TEM可以看到在光学显微镜下无法看清的小于0.2um的细微结构,这些结构称为亚显微结构或超微结构。要想看清这些结构,就必须选择波长更短的光源,以提高显微镜的分辨率。
1932年Ruska发明了以电子束为光源的透射电子显微镜,电子束的波长要比可见光和紫外光短得多,并且电子束的波长与发射电子束的电压平方根成反比,也就是说电压越高波长越短。目前TEM的分辨力可达0.2nm。
下面小编将通过几个案例来和大家一起了解一下TEM检测在科学研究中的应用。
案例1:
TEM在二维有机金属卤化钙钛矿研究中的应用
(1)题目及作者:
(2)文献收录: Nano Letters
DOI: 10.1021/acs.nanolett.6b00665
(3)摘要:
有机金属卤化物钙钛矿是一种高效的光电太阳能电池光能收割机。有机金属卤化物钙钛矿主要以块状用于太阳能电池。利用有机金属卤化物钙钛矿优异的团块性能和纳米级性能,约束型钙钛矿纳米结构有望成为高效光电器件的候选材料。
本文研究了二维(2D)卤化铅钙钛矿纳米棒的低温合成。与支持其二维结构的块状材料相比,这些NRs在吸光度和光致发光方面表现出更高的能量转移。通过X射线衍射(XRD)分析,结合正方三维钙钛矿结构,揭示了其二维性质。此外,通过改变卤化物成分,我们可以调整NRs的光学性质。快速傅里叶变换和电子衍射显示了这些NRs的四方结构。
通过改变合成中配体的比例(如辛铵与油酸的比例),我们能够提供这些新型二维钙钛矿NRs的形成机制。二维钙钛矿NRs是各种光电应用的有前途的候选者,如发光二极管、激光、太阳能电池和传感器。
(4)测试仪器介绍:
该研究利用高分辨透射电子显微镜(HR-TEM)研究和分析了各种配体比例,有助于揭示这些新型二维钙钛矿NRs的形成机理。
(5) 测试谱图:
(6) 测试类别分析:
图1为结构R2(MA)n-1MnX3n+1合成的二维钙钛矿NRs的TEM图像,其中(R = OA = Octylammonium =C8H17NH3+;甲基铵=CH3NH3+;M =Pb2+;X =I-或Br-,0 < n < 3)。卤化物组成不影响NRs的形状和大小;NRs的平均尺寸为2.25±0.3 nm宽度和11.36±2.4 nm长度。在支撑信息(SI)中,各种NRs成分的TEM放大图如图S1所示。用FFT分析了NRs的晶体结构,如图1所示。
案例2:
TEM在石墨烯研究中的应用
(1)题目及作者:
(2)文献收录: Chemistry of Materials
DOI: 10.1021/cm902876u
(3)摘要:
在酸性条件下,在氧化石墨烯存在下,苯胺单体原位聚合制备了化学改性石墨烯和聚苯胺(PANI)纳米纤维复合材料。用肼将得到的不同质量比的氧化石墨烯/聚苯胺复合材料还原为石墨烯,然后对还原后的聚苯胺进行再氧化和规化,得到石墨烯/聚苯胺纳米复合材料。研究发现,化学改性的石墨烯与PANI纳米纤维形成了均匀的纳米复合材料,PANI纤维吸附在石墨烯表面并/或填充在石墨烯片之间。
这种均匀的结构加上所观察到的高电导率,在充放电过程中提供了高的比电容和良好的循环稳定性。在电流密度为0.1 A/g的情况下,掺PANI的石墨烯复合材料的比电容高达480 F/g。研究数据表明,通过化学修饰的石墨烯与PANI掺杂或通过石墨烯/氧化石墨烯掺杂体积庞大的PANIs,可以获得高的比电容和良好的循环稳定性。
(4)测试仪器介绍:
该研究中,使用JEOL 2010 FEG透射电子显微镜(TEM)在200kev的条件下进行测量。TEM样品是通过在乙醇中加入少量干粉制备的。然后,将一滴悬浮液滴在300目的镀有非晶碳薄膜的铜TEM网格上进行TEM检测。
(5) 测试谱图:
(6) 测试类别分析:
该研究采用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对PANI-F、GO、GRand等复合材料的形貌和结构进行了表征。结果分别显示在图1和图2中。通过快速混合法制备的纯聚苯胺具有均匀的纤维结构,其长度为数百纳米,宽度约为50纳米。通过快速混合法制备的纯聚苯胺具有均匀的纤维结构,其长度为数百纳米,宽度约为50纳米。从这些PANI纤维中选择的区域电子衍射(SAED)模式揭示了PANI- f材料缺乏明显的结晶特性(如图2所示)。
这里制备的氧化石墨烯具有典型的弯曲的、层状结构,尺寸为数十微米。而还原后的GR主要团聚成石墨烯样颗粒,片状结构具有良好的结晶性,如图2所示。
案例3:
TEM在高周疲劳研究中的应用
(1)题目及作者:
(2)文献收录: Nano Letters
DOI: 10.1021/acs.nanolett.6b01560
(3)摘要:
金属结构失效最常见的原因之一是循环载荷引起的疲劳。历史上,疲劳裂纹的微观结构水平分析主要是在破损后进行的。然而,这样的研究并不能直接揭示在微观和纳米级疲劳裂纹附近工作的内部结构过程,因此也不能为活跃的微观结构机制提供直接的证据。
在本研究中,利用透射电子显微镜(TEM)对纳米晶铜的拉伸疲劳行为进行了实时监测。可控载荷的作用频率从1赫兹到几百赫兹,可以在1小时内累积106个循环。TEM的纳米级空间分辨率允许定量研究非常缓慢的裂纹扩展速率下的疲劳裂纹扩展,这里测量的是10 -12 m·循环-1。这代表了一个初始的阈值状态,它远远低于拉伸屈服应力,接近疲劳裂纹扩展的最小条件。
通过标准成像和旋进电子衍射定位,观察到裂纹尖端150 nm范围内的局部变形和晶粒长大。这些观察以前所未有的细节揭示了纳米晶铜在疲劳加载过程中损伤积累、裂纹成核和裂纹扩展的局部微观结构过程。
(4)测试仪器及方法介绍:
该研究将TEM作为主要的检测方法之一对金属结构失效进行了研究并进行结果分析。
(5) 测试谱图:
(6) 测试类别分析:
图1为动态加载、压头加载和位移曲线下的纳米晶铜试样,以及在10s处的放大后部分。试验在荷载控制模式下进行,使得荷载曲线相对于位移曲线具有更大的稳定性。在动态加载,测量的意思是负载点,总与荷载振幅Pa = 102μN,总= 40.3μN,如图1所示b, c。
应该注意,振动负荷的应用添加了一个小抵消请求的平均负载,点,在这种情况下100μN高于最初的规定。研究发现碎片在一定程度上部分阻碍了这个PTP设备的移动,所以在第一部分中只给出了总负载数据
除了以上实例,TEM在材料科学 、生物学上有着非常广泛的应用。由于电子易散射或被物体吸收,故穿透力低,样品的密度、厚度等都会影响到最后的成像质量,必须制备更薄的超薄切片,通常为50~100nm。所以用透射电子显微镜观察时的样品需要处理得很薄。
常用的方法有:超薄切片法、冷冻超薄切片法、冷冻蚀刻法、冷冻断裂法等。对于液体样品,通常是挂预处理过的铜网上进行观察。各位亲可根据自己的实验要求利用不同的制样方法来达到想要的效果哦。
9月27日晚7点科学指南针特邀科研大咖,教你如何高效阅读文献,如何写论文,投稿等等,老师也会在弹幕以及评论区,回答各位网友问出的问题。(现场还会给大家带来京东卡,以及现金红包雨、课程测试优惠券等福利,大家一定要按时前往观看哦!)