案例来源：J. Am. Chem. Soc. 2023, 145, 21159−21164.
DOI：10.1021/jacs.3c06555
CCDC：2181309和2181310
图形用户界面：Olex2[1]（版本：Olex2-1.5）
精修程序：SHELXL[2]（版本：SHELXL-2019/2）
CIF文件下载：CCDC[3]官网
根据CCDC号从CCDC官网下到2181309.cif和2181310.cif文件，用Olex2打开并提取其hkl和res文件查看，如图1–2所示，两个数据使用Solvent Mask[4]进行了溶剂遮掩处理，其中第一个结构中叔丁基做了二重无序处理，但很显然，其第二组分的键长不正常，C–C单键键长最短的为1.23(3) Å，而最长的达到了1.77(2) Å，如图3所示，这显然是精修中没有对键长进行相应的限制。第二个结构，做了无序的叔丁基均较为正常，不过结构中明显存在无序的苯基未作无序处理。
去掉Use Solvent Mask复选勾，精修数轮后，如图4–5所示，第一个结构中残余峰Q1、Q2和Q3经grow后形成一个六元环，而第二结构中残余峰Q1、Q2、Q3和Q4经grow后也形成一个六元环，再结合其单晶培养的溶剂为苯这一信息，推测该六元环应该是游离的溶剂苯。
根据上述分析，第一个数据用DFIX指令和SADI指令对C-C键键长和1,3-距离进行限制，第二个数据对苯基进行无序拆分处理，两个数据均按苯对残余电子密度峰进行建模，最终结果如图5–6所示。
视频操作演示请参阅：
结语
对于能够建模的溶剂分子，最好是应建尽建，除非溶剂无序太严重导致无法建模，否则尽量不要使用溶剂遮掩。使用溶剂遮掩虽然方便，并且绝大多数情况下能够使得数据指标变得漂亮，但这通常是逃避问题的自欺欺人，遇到较真的审稿人很可能会打回来让对溶剂进行建模，笔者就遇到不少让对溶剂进行建模的回稿意见。而对于无序拆分的组分，如果精修后键长不合理，应当进行适当的限制。
参考文献
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